差示掃描量熱儀溫度及爐子常數(shù)校準

　　差示掃描量熱儀溫度校正方法：

　　1、打開電腦，將儀器數(shù)據(jù)線與電腦連接，插上儀器電源，打開儀器背面的開關(guān)打開軟件，點擊菜單欄中【設置】選項，單擊【通信連接】，顯示連接成功后，儀器即與電腦連接初始界面為氧化誘導期測試界面，點擊【設置】里坐標選擇X-Temp，到另一界面在【設置】選項中，選擇【參數(shù)設置】，出現(xiàn)如圖3.1所示的對話框。截止溫度設為350℃。升溫速率設為20℃/min，恒溫時間設為0mi取配送的一粒錫粒于鋁坩堝內(nèi)，用鑷子將帶有錫粒的鋁坩堝放入試樣托盤中央，另取一只空鋁坩堝作為參比，蓋上爐蓋

　　2、點擊快捷菜單中開始鍵，開始實驗等DSC曲線出現(xiàn)一個完整的峰之后，即可點擊快捷菜單上鍵，停止實驗點擊菜單欄上【數(shù)據(jù)分析】，選擇【曲線平滑】，系統(tǒng)便可自動修正曲線。點擊【數(shù)據(jù)分析】，選擇【熔點（熱焓）】，出現(xiàn)圖1所示的對話框，點擊確定，在曲線開始變化之前左擊，在曲線結(jié)束變化之后右擊，出現(xiàn)圖2所示對話框，點擊“否”，即在圖中顯示出錫的外推起始熔融溫度Teo。若所選取的起始點或者終止點不正確，可以在出現(xiàn)圖2的對話框時，點擊“是”，重新選取錫的實際熔點為231.9℃，實驗所測得的Teo不在231.9±1℃范圍內(nèi)，點擊儀器顯示屏左下角點擊，在【被測標準樣熔點】處輸入231.9，在【實際熔點】處輸入實際所測得的熔點值，按【OK】，點擊，關(guān)閉儀器校準界面校準后，先將軟件關(guān)閉，再關(guān)閉儀器，然后重新打開軟件、儀器，連接成功后再次測量錫的熔點值，若實際測量的溫度若不在231.9±1℃范圍內(nèi)，重復上述操作，直到錫的熔點值在231.9±1℃范圍內(nèi)為止。

　　差示掃描量熱儀爐子常數(shù)校準

　　1.確信右邊信號欄中“溫度”在40度左右，打開爐子蓋；

　　2.放入壓好的空盤在參照臺上；

　　3.放入裝有金屬銦樣品的同樣盤在樣品臺上；

　　4.蓋上所有爐子蓋；

　　5.點擊校準向?qū)D標；

　　6.在提示的“是否要保存當前序列?”中選擇“否”；

　　7.選擇“爐子常數(shù)/溫度”；

　　8.點擊“下一步”，繼續(xù)點擊“下一步”，在此點擊“下一步”；

　　9.輸入待測樣品“銦”的重量，一般大約5毫克；

　　10.輸入數(shù)據(jù)保存路徑，并取名為“induim”,只能是英文，點擊“下一步”；

　　11.選擇坩堝類型“Tzero鋁”，點“下一步”，點“開始實驗”；

　　12.點擊軟件“校準”菜單中的“分析”進行爐子常數(shù)及溫度校正分析；

　　13.點擊“打開文件”，選中上面做的數(shù)據(jù)，點擊“打開”；14.點擊“接受”，點擊“關(guān)閉”，校正完成。